3、正电子湮灭寿命光谱法（PALS）
利用正电子与材料中的电子相互作用的原理，对材料中的缺陷进行分析，可用于探测氧空位的存在和性质。
4、X射线光电子能谱（XPS）
由于氧空位等缺陷的存在会改变材料的键合能量，检测O 1s峰，氧空位对应低结合能峰（~529-531 eV）；金属价态变化反映电子结构调控。
5、拉曼光谱（Raman）
材料中的缺陷，尤其是金属氧化物中的缺陷会改变其振动模式入导致拉曼位移或产生新的峰值，氧空位引起晶格畸变，导致特征峰位移或新峰出现（如TiO₂中~144 cm⁻¹峰的宽化）。
6、扫描透射电子显微镜（STEM）
可实现对材料微观结构的高分辦率成像，直观观察到氧空位等缺陷在晶格中的分布情况，结合EELS（电子能量损失谱）分析局部氧缺失。
7、密度函数理论（DFT）计算
模拟氧空位形成能、电子结构及催化路径，辅助实验数据解析。
四、如何构筑氧空位？
1、高温还原法
通过固态和湿化学氧化还原反应形成：前者是在高温下使用气态或固态还原剂（如H2、NH3、S、石墨烯、CaH2、NaH、LiH），后者是在室温下或通过水热法在液相中使用合适的还原剂（如 NaBH4）。在氧化还原反应过程中，金属氧化物中阳离子的氧化态降低，根据晶体的电荷中性形成氧空位。
适用材料：TiO₂、CeO₂、Co₃O₄等，但需控制温度避免过度还原导致结构破坏
2、掺杂诱导法
氧空位可通过阳离子掺杂和阴离子掺杂在金属氧化物中产生。许多文献显示，通过掺杂氧化态较低或氧空位形成能较低的阳离子，可以增加金属氧化物中的氧空位。引入低价金属（如Fe³⁺掺杂TiO₂），通过电荷补偿机制生成氧空位。
优势：空位浓度可控，且掺杂元素可能协同提升催化活性。
3、等离子体处理
将金属氧化物置于高能离子（Ar+、N2+、H20+）轰击下，也可在其表面产生氧空位。由于金属氧化物受到高能离子的轰击，因此会产生氧空位虽然对其机理还不是很清楚，但等离子处理已被证明是产生氧空位的一种快速有效的方法。
特点：快速、非热平衡过程，适用于表面氧空位构筑。
4、高温燃烧
在火焰燃烧过程中，燃烧器火焰的内核缺氧，为氧空位的生成提供了还原和高温（约1000°C）环境。加热速度极快，在不到1分钟的时间内就产生了氧空位。在如此短的处理时间内，金属氧化物的形态和结晶度基本保持不变。火焰还原条件可通过改变火焰温度和火焰燃料/空气的比例进行调节，从而使氧空位的引入可控。返回搜狐，查看更多